库伦硫电解池使用需要注意的问题
2023-12-31
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一。滴定池的结构
滴定池分池体、池盖、参考侧臂,阴极侧臂及搅拌子五个部分。
测量电极和电解阳极位于池盖上,由0.1mm×7mm×7mm的铂片点焊在φ0.4mm长130mm的铂丝上。
参考电极:φ0.6mm长110mm铂丝插在含饱和碘的电解液中。
电解阴极:φ0.4mm长260mm的铂丝,下端做成螺旋状。
二。电解液的配制
取0.5gKI,0.6gNaN3溶于约500ml去离子水中,加入5ml冰醋酸,再用去离子水稀释至1000ml。
注意:配制电解液所用试剂均为优级纯,去离子水的阻值要求2兆欧以上,配好的电解液用棕色瓶在阴暗凉爽处放置!(S电解液不能长期保存,请在一周内用完。)
三。滴定池的洗涤
用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟,然后分别用自来水、去离子水及丙酮洗涤吹干,将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。
四。滴定池的安装
关闭两侧活塞,将滴定池充满电解液,打开参考臂活塞,让电解液流入参考侧臂以驱除气泡,待气泡除尽后,让电解液充满参考电极室,用小勺轻轻在侧臂放入20-40目的碘,用通针赶尽气泡,在参考电极的磨口上涂以少许真空硅脂将铂丝小心地插入碘中,注意不要把铂丝弄弯,此时要仔细检查参考电极室,保证参考电极的铂丝全部埋在碘中,并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡,否则必须重装,确信无误后,用橡皮筋固定好。参考电极静置24小时后方可使用。
打开阴极室活塞,使电解液充满阴极室,除去气泡并关闭活塞,倾斜池体,小心地顺着池壁放入搅拌子,盖上池盖,调整好电极位置,反复用新鲜电解液冲洗滴定池,使电解液的液面高出铂片约5mm。
五。滴定池维护与常见故障排除
⑴。硫滴定池应在阴凉无空气污染处保存
⑵。电解池内要时刻保持储有一定量的电解液,并使铂片在液面以下
⑶。切不可拔动参考电极
⑷。电解液要经常配制,保持新鲜
⑸。若无去离子水,可用二次蒸馏水代替,阻值应在2兆欧以上
⑹。要时刻保持电解池清洁
⑺。任何情况下,不得用手碰铂电极
⑻。清洗时不要让洗液或丙酮渗入参考侧臂,否则要重新安装整个电解池。
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