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重铬酸钾法测定COD方法是什么

2024-01-17 [77]
  重铬酸钾法测定COD方法
 
  一、 方法的适用范围:用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值,未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。
 
  二、 仪器:
 
  1、 加热管、配套冷凝管
 
  2、 COD恒温加热器
 
  3、 250ML锥形瓶、20mL移液管
 
  4、 50Ml酸式滴定管
 
  三、 试剂:
 
  1、 重铬酸钾标准溶液(0.25Mol/L):称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
 
  2、 试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O),0.695g(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。
 
  3、 铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液(约0.1mol/L):称取39.5g铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
 
  注:标定方法:于空白试验滴定结束后的溶液中,准确加入10.00ml、0.25mol/l重铬酸钾溶液,混匀,用铵标准液标定,记录消耗的标准液的体积V标。
 
  4、 硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,使其溶解。(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
 
  5、 硫酸汞:粉末
 
  四、实验步骤:
 
  1、取约0.4g硫酸汞于加热管中,用移液管取20.00ml水样于加热管中,加入10.00ml重铬酸钾标准溶液,加沸石几粒,晃动均匀,并用纯净水作空白样。
 
  2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液,盖上冷凝管,放于恒温加热器上,179度加热2h(待温度上升为179°后开始计时2h)。
 
  3、待冷却后加入90ml纯净水(可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入,冲洗管壁后移入锥形瓶中,并用剩余纯净水冲洗加热管),移入锥形瓶内,加3滴试亚铁灵指示剂,用铵滴定,至溶液由黄绿色变为酒红色,记录消耗的体积,V空白、V1、V2
 
  4、用滴定后的空白样加入10。00ml的重铬酸钾,滴定至变色,记录数据V标,用来标定铵标准溶液的浓度。
 
  注:1、水样的COD大体值在70-600,用0。25mol/L的重铬酸钾,0。01mol/L的铵滴定,COD值为200-300时,消化反应进行结束,一般是根据水样的大体COD值稀释到COD约为200-300左右,取稀释后的水样来测。
 
  2、COD值低于50mg/L,用0。025mol/L重铬酸钾,0。001mol/L的铵滴定。
 
  3、关于加热是指加热到179度后恒温加热2H。
 
  5、计算:铵标准溶液的浓度
 
  C标=0.25(或0.025)×10/V标
 
  COD=(V空白-V水样)×C标×8×1000/V水样