原来自动紫外荧光硫测定仪是如此操作的
2024-11-27
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自动紫外荧光硫测定仪是一种用于测量样品中硫含量的高精度仪器,采用高温氧化燃烧紫外荧光法进行样品中硫含量的测定。其测定原理是:当样品被引入到高温裂解炉后,样品发生裂解氧化反应,其中的硫化物定量地转化为二氧化硫(SO₂),由载气携带通过膜式干燥器脱去其中的水分,进入反应室。二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫(SO₂),当SO₂返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光,释放的能量由光电倍增管接收,再经微电流放大器放大、计算机数据处理,反应中的发光强度与二氧化硫的生成量成正比,而二氧化硫的量又与样品中的总硫含量成正比,因此可以通过测定发光强度来测定样品中总硫的含量。
自动紫外荧光硫测定仪的操作步骤:
1、样品制备
固体样品处理:将固体样品研磨成细粉末状,确保样品均匀且粒度足够小。
液体样品处理:将液体样品挥发至干燥状态后转化为粉末,或者直接使用液体进样器进行测量。
称重记录:取一定量的样品粉末称重,并记录其质量,以便后续计算。
样品装填:将称好的样品粉末放入清洁无灰燃烧罐中,并密封好,确保样品在测量过程中不会受到污染。
2、仪器设置
电源开启:打开紫外荧光硫测定仪的电源开关,待仪器自检完成后进入运行模式。
参数设定:设置所需的实验参数,如波长范围、积分时间和样品个数等,确保参数设置符合测试标准。
荧光灯选择:选择合适的荧光硫灯(低灵敏度或高灵敏度),并安装到仪器中。
仪器校准:根据生产厂家提供的校准方法对仪器进行校准,确保测量精度。
3、校准与测量
标样分析:使用已知浓度的标准物质进行反标分析,确保测量结果的准确性。
样品测量:将装有样品的清洁无灰燃烧罐放入仪器的样品架上,关闭采样室门并确保密封良好。开始测量时,仪器会自动控制灯光的亮灭,并记录荧光强度。
数据处理:测量完成后,仪器会自动将荧光强度转化为硫的含量。记录测量结果,并计算出样品中硫的含量。如有多个样品需要测量,可以连续进行测量,确保每次测量前将采样室门关闭并换新的样品燃烧罐。
4、质量控制与维护
质量控制:定期进行质量控制,包括使用标准溶液进行校准和重复测量同一样品检查结果的一致性。
仪器维护:在整个操作流程中,注意保持实验环境的洁净,避免样品受到外界干扰。使用合适的个人防护装备,如实验室手套和安全眼镜,确保人员安全。定期对仪器进行维护和保养,包括清洁采样室和更换荧光硫灯等。
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