硫氯微库仑滴定仪其详细的操作方法具体如下

　　硫氯微库仑滴定仪是一种实验室常用的分析仪器，主要用于测定样品中的硫和氯含量。其基于微库仑滴定原理进行工作。在滴定过程中，样品由自动进样器注入裂解管进行反应，待测元素（硫或氯）转化为可滴定离子。这些离子由载气带入滴定池，与电解液中的滴定剂发生反应，消耗滴定剂的同时电生出等量的滴定剂。通过测量电解过程中消耗的电量，并依据法拉第定律，可以计算出样品中待测元素的含量。

　　硫氯微库仑滴定仪的操作方法如下：

　　1、准备工作

　　气源准备

　　纯度要求：普通气源要求在99.95%以上，含水量小于5ppm。其中，普通氧气纯度≥99.95%，普通氮气纯度≥99.95%。

　　气体种类：反应气或燃烧气是氧气（裂解氧、燃烧氧），载气是高纯氮气。

　　流量设置：裂解氧流量为100～250ml/min，氮气流量200～250ml/min。

　　流量控制：气源总压≥5MPa，分压控制在0.2～0.4MPa之间。分压太小会引起流量不足，造成重复性不好；太大则气路管线易脱落。

　　仪器环境准备

　　电源要求：交流220V±22V，频率50Hz±0.5Hz的电源，并有良好的接地。

　　温度要求：室温在16～27℃，且相对稳定，湿度25%～75%。仪器应避免光线直射，建议使用空调房间。

　　电解液配制

　　硫电解液：称取0.5克碘H钾、0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中，加入5毫升的冰醋酸，再用去离子水稀释到1000毫升，装入棕色瓶中避光阴凉处保存。

　　氯电解液：将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合，贮于密闭玻璃瓶中。

　　石英管安装：将洁净的石英管用硅胶垫堵住其进样口，放入裂解炉内，并将氧气和氮气进气管与石英管气路对应连接。注意测硫、氯的石英管是分开的，固体样品和气液样品的石英管也需分开。

　　2、开机操作

　　打开温度流量控制器后面板上的电源开关，先打开气源的总阀，再调节减压阀旋钮，使两路气体的分压保持在0.2～0.4MPa之间，并查看各路气体的流量是否为所设定的流量范围。

　　依次打开计算机、液体进样器的电源开关，启动仪器的应用程序，最后打开主机开关。

　　3、联机与参数设置

　　点击“联机操作”图标，在“参数设置”的下拉菜单中进行相关设置。

　　温度参数设置：分别设定三段所需的温度值，如分析硫含量时，稳定段设为700℃，燃烧段设为800℃，汽化段设为600℃。选择“升温”状态按钮，注意此步骤第一次设定后仪器会记忆，之后如需修改可直接删除原温度值输入新值。在测定固体样品时，需要适当提高汽化段和燃烧段温度。

　　测量参数设置：选择测量的参数，如固体还是液体、硫还是氯、标样还是样品等。在“灵敏度选择”中，含量必须选择“低”档位，“放大倍数”根据测量元素不同有所区别，硫一般为100-500，氯为2000-2400，可根据峰形选择，拖尾就增大。“积分点阻”视含量大小而定，含量越大，积分电阻越小。

　　4、偏压测试与设定

　　点击“工作控制”下拉菜单的平衡，再点击“偏压测试与设定”。点击开始测量，当开始测量跳成重新测量时，偏压稳定后点击确定。新鲜电解液冲洗过的电解池，偏压硫》140mV（氯》260mV），如达不到，需反复冲洗电解池。

　　点击“工作控制”下拉菜单的工作，此时屏幕上会出现红色的基线，把偏压调到理想状态，硫为140-160mV，氯为240-260mV。点击软件下方的偏压，删除原始的偏压值，以每次降低10mV为基础，输入新的偏压值，点确定，每次确定基线会出一次峰，待基线走直，进行下一次，直至降到理想偏压。

　　5、标样分析

　　察看炉温是否升到预设值，若达到就可进行标样分析。选择需要的标准物质，将测量参数打到标样档，在标样浓度栏和进样体积栏输入标样浓度和进样体积。

　　用10uL进样针取8.4uL标样，放置于自动进样器上，点击“启动”，按下进样器前进按钮。

　　当峰形结束后，会显示转化率，重复2-3针，转化率误差不得超过8%。点击“数据处理”下拉菜单中的“求平均转化率”，选中合适的，确定。

　　6、样品分析

　　选择“测量参数设置”，打到样品档，先反标标样，若合适，即可进行样品分析。分析未知样品时，应先取很小的进样量，以防样品含量过高，造成电解池饱和或适应管积碳。

　　7、关机及清洗

　　点击“工作控制”下的断开连接，关闭软件，关闭主机电源开关。

　　断开滴定池和石英裂解管联结处，关闭气源，一个半小时后关闭风扇。

　　清洗滴定池：从阴极臂排出电解液，用新鲜电解液充分洗涤池体电极，然后加入新鲜电解液使电极保持在新鲜电解液中。